21210-43-5 (S)-2-羟基-2-苯基乙酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:3，海关编码:29181990，存储类别:11 - 可燃固体，危险性质：否

生命科学领域应用

生命科学

路线1：α-乙酰氧基/α-羟基酸甲酯化法

• 步骤：在-30℃下向0.1mol α-乙酰氧基或α-羟基酸的200mL无水甲醇溶液中缓慢加入8.1mL（13.05g，0.11mol）亚硫酰氯，-30℃搅拌15分钟后室温放置48小时；减压蒸发溶剂，用NaHCO₃溶液碱化至pH 9，乙醚萃取（5×50mL），MgSO₄干燥；粗品经减压蒸馏或石油醚-甲苯结晶纯化。
• 条件：-30~20℃；反应48.25小时。
• 产率：94%。
• 参考文献：[1] Patent: JP2005/120020, 2005, A. Location in patent: Page/Page column 9；[2] Angewandte Chemie, International Edition, 2009, vol. 48, #25, p.4605-4609；[3] Angewandte Chemie, International Edition, 2014, vol.53, #37, p.9860-9864；[4] Angewandte Chemie, 2014, vol.126, #37, p.10018-10022；[5] Chemistry Letters, 1997, #1, p.55-56等37篇文献。

路线2：苯基乙酸甲酯不对称氢化法（ee值80%）

• 步骤：按照实施例B1方法，以苯基乙酸甲酯为原料进行氢化反应。
• 条件：氢气氛围；甲苯溶剂；20℃；反应1~1.16667小时。
• 产率：80% ee。
• 参考文献：[1] Journal of Organic Chemistry, 1992, vol.57, #5, p.1526-1532；[2] Angewandte Chemie - International Edition in English, 1997, vol.36, #11, p.1207-1211等20篇文献。

路线3：苯基乙酸甲酯不对称氢化法（ee值59.2%）

• 步骤：实验程序类似于实施例DI，使用2.53mmol原料，底物与催化剂比例为200；反应参数和结果总结在下表I中；溶剂可选甲苯（10ml）、乙醇（10ml或9.5ml）、甲醇（10ml）。
• 条件：氢气氛围；甲苯溶剂；25℃；反应20小时。
• 产率：59.2% ee。
• 参考文献：[1] Chemical Communications, 2007, #18, p.1825-1827；[2] Tetrahedron Letters, 1996, vol.37, #19, p.3275-3278等100篇文献。