2291-58-9 9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-3-酮
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-3-酮是一种重要的医药中间体，在药物研发中具有潜在应用价值。
医药
产率：91% 合成条件：Stage #1: With sodium phosphate dibasic dodecahydrate In water at 20℃; for 24 h; Cooling with ice Stage #2: With hydrogenchloride In water at 50℃; for 2 h; 实验步骤：将苄胺（5.0g，47mmol）和Na 2 HPO 4·12H 2 O（5.0g）溶于50ml水中，并在冰水浴中以25％的浓度溶解丙酮二羧酸（8g，20mmol，1.0当量）。 在60分钟内滴加并使其温热至室温24小时，然后浓缩盐酸以将pH调节至3，在50℃的油浴中搅拌2小时后，冷却至室温，用pH调节至pH 10。 20％NaOH溶液，然后用二氯甲烷萃取两次，合并有机相，有机相用饱和盐水洗涤一次，减压浓缩，得到9-苄基-9-氮杂双环[3,3,1]壬-3 - 一种黄色固体土壤，用体积比为1：5的乙酸乙酯和石油醚进行结晶纯化，过滤，得到9g 9-苄基-9-氮杂双环[3,3,1] 非3-a为淡黄色固体。 收益率为91％ 参考文献：
产率：78% 合成条件：With sodium acetate In water 实验步骤：实施例6化合物9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬-3-酮的合成在戊二醛（84.5g）和苄胺盐酸盐（36.3g）的水（400ml）溶液中，冷却至0° C，加入30.8g 1,3-丙酮二羧酸。然后加入70ml 10％的乙酸钠水溶液。将得到的混合物在室温下搅拌1小时，然后加热4小时至50℃。然后将混合物在pH 2下用10％w酸化。用HCl水溶液洗涤，然后用乙醚洗涤。然后用碳酸氢钠将pH调至6，并将水相用二氯甲烷萃取。有机萃取液用硫酸钠脱水，蒸发溶剂，得到38.5g化合物9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬-3-酮（6a），为浅色固体。产量：78％; B.p。：165-169℃/ 0.2mmHg; 1H-NMR（CDCl3）：δ（ppm）1.49-1.59（m，6H），2.26（d，2H，J = 19Hz），2.76（dd，2H，J = 8和19Hz），3.28-3.49（bs， 2H），3.91（s，2H），7.22-7.46（m，5H）。 参考文献：