23770-07-2 1-苄基-5-甲基吡咯烷-3-酮
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用途与制备
1-苄基-5-甲基吡咯烷-3-酮主要用于医药领域,具体用途未详细说明。
医药
产率:67% 合成条件:Stage #1: With sulfuric acid In water for 36 h; Reflux Stage #2: With sodium carbonate In water at 20℃; 实验步骤:步骤4:1-苄基-5-甲基吡咯烷-3-酮B 1-苄基-5-甲基 - (吡咯烷-3-酮)-4-羧酸甲酯(44g,180.67mmol)的H 2 SO 4(aq.5%)溶液 将1600毫升加热至回流36小时。 LC-MS显示反应物完全耗尽后,将反应混合物冷却至室温。 将混合物用固体Na 2 CO 3中和至pH 8-9并用EtOAc(5×200mL)萃取。 将合并的有机层干燥并浓缩。 通过柱色谱(9:1PE / EA)纯化残余物,得到1-苄基-5-甲基吡咯烷-3-酮,为黄色油状物(22g,67%):1H NMR(400MHz,CDCl 3)δppm7.33- 7.23(m,5H),4.19-4.15(d,J = 13.2 Hz,1 H),3.28-3.19(m,2H),2.98-2.93(m,1 H),2.65-2.60(m,1 H) ,2.51-2.49(m,1H),2.16-2.09(m,1H),1.34-1.32(d,J = 6Hz,3H); ES-LCMS m / z 190 {M + H)+ 参考文献:
产率:46% 合成条件:With sulfuric acid In water 实验步骤:(393d)将1-苄基-2-甲基-4-氧代-3-吡咯烷羧酸乙酯(3.4g,13mmol)在水(95ml)和硫酸(5ml)中的悬浮液加热至90℃过夜。。 将混合物冷却,用碳酸钠中和,用二氯甲烷萃取。 将合并的有机层通过硅胶塞过滤并浓缩,得到1-苄基-5-甲基-3-吡咯烷酮(1.13g,46%),为黄色油状物,MS(M + H)+ = 190。 参考文献: