43192-34-3 4-溴-3-甲氧基苯甲醛

名称和标识

中文名: 4-溴-3-甲氧基苯甲醛
英文名: 4-Bromo-3-methoxybenzaldehyde
CAS号: 43192-34-3
分子式: C8H7BrO2
分子量: 215.04
中文别名: 3-甲氧基-4-溴苯甲醛
英文别名: 3-Methoxy-4-bromobenzaldehyde; Benzaldehyde, 4-bromo-3-methoxy-; 4-Br-3-MeOC6H3CHO; 4-bromo-3-methoxy benzaldehyde; Benzaldehyde,4-bromo-3-methoxy; 4-Brom-3-methoxy-benzaldehyd

安全说明

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2913000090

用途与制备

化学合成。

化学合成

路线1：

原料：4-氨基-3-甲氧基苯甲醛（4.5g，29.8mmol）、亚硝酸正丁酯（4.6g，35.8mmol）、溴化铜（6.83g，47.7mmol）
溶剂：乙腈（45mL）
条件：20℃反应12小时
步骤：将原料混合物在室温下搅拌12小时，用乙酸乙酯稀释，水洗，干燥后柱色谱纯化（0-70%乙酸乙酯/己烷洗脱）
收率：66%
参考文献：[1] Patent: WO2015/120390, 2015, A1. Page/Page column 91; 129 [2] Patent: WO2009/98283, 2009, A1. Page/Page column 100-101 [3] Patent: WO2010/136438, 2010, A1. Page/Page column 30-31 [4] Patent: US2010/324021, 2010, A1. Page/Page column 11; 12 [5] Patent: WO2013/41458, 2013, A1. Page/Page column 64

路线2：

原料：4-溴-3-甲氧基苄腈（0.38g，1.8mmol）
试剂：DIBAL-H（1.0M的THF溶液，3.6mmol）
溶剂：四氢呋喃、甲苯
条件：-78 - 20℃反应5.5小时
步骤：-78℃下加入DIBAL-H，搅拌30分钟后升温至室温继续搅拌5小时，加甲醇终止反应，加10%硫酸酸化，乙酸乙酯萃取，硫酸镁干燥，柱色谱纯化（己烷：乙醚=4:1）
收率：41%
参考文献：[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, #1, p.233-249 [2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2015, vol.13, #37, p.9564-9569 [3] Patent: KR2017/17173, 2017, A. Paragraph 0078

路线3：

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