2942-10-1 6-氯苯并噻唑

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码29342000。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：将0.3mmol 2-氨基-6-氯苯并噻唑、0.6mmol亚硝酸钠和3mL 1,2-二氯乙烷加入封闭反应容器，110℃搅拌60小时；反应后冷却，用10mL二氯甲烷稀释，过滤，减压蒸除溶剂，柱色谱纯化（洗脱剂V(石油醚)/V(乙酯)=6/1）。
• 条件：110℃，60h，密封管，1,2-二氯乙烷为溶剂。
• 产率：89%。
• 参考文献：[1] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1998, vol. 46, #4, p.623-630；[3] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1997, vol.45, #9, p.1547-1549；[4] Tetrahedron, 2013, vol.69, #22, p.4436-4444；[5] Synthetic Communications, 1980, vol.10, #3, p.167-174等。

路线2：

• 步骤：向Schlenk烧瓶中加入0.045mmol催化剂D、0.045mmol 1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯（7μL）和1mL N-甲基吡咯烷酮，氮气氛下60-70℃搅拌30分钟；加入2mL N-甲基吡咯烷酮和二氧化碳气球，继续搅拌30分钟；加入0.5mmol 2-氨基苯硫醇衍生物（溶于0.5mL N-甲基吡咯烷酮）和1.5mmol苯基硅烷，60-70℃反应18-30小时；冷却后硅胶快速色谱纯化（正己烷和乙酸乙酯洗脱）。
• 条件：Stage1：70℃，0.5h，Schlenk技术，1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯和N-甲基吡咯烷酮；Stage2：60℃，18h，Schlenk技术，苯基硅烷和N-甲基吡咯烷酮。
• 产率：72%。
• 参考文献：[1] ACS Catalysis, 2015, vol.5, #11, p.6648-6652；[2] Tetrahedron, 2017, vol.73, #25, p.3438-3442。