166953-64-6 4-溴哌啶-1-甲酸苄酯

WGK Germany:3，Hazard Note:Irritant，海关编码:29333999，存储类别:10 - 可燃性液体

4-溴哌啶-1-甲酸苄酯作为中间体用于医药合成，具体用途未明确说明，主要通过上述合成方法制备。

医药

路线1：

• 步骤: 向烧瓶中加入化合物5A（HBr盐）（5.0g，20.4 mmol）、二氯甲烷（80 mL）、饱和碳酸氢钠溶液（160 mL）和氯甲酸苄基酯（3.7 mL，24.5 mmol），在23℃下反应22小时。反应完成后，将混合物转移至分液漏斗，用二氯甲烷萃取产物，合并有机萃取物，用盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩，通过硅胶色谱法（洗脱液：8:1己烷:EtOAc）纯化得到产物。
• 条件: 23℃，22小时；溶剂为二氯甲烷和水，使用碳酸氢钠。
• 收率: 50%（3.02g，10.1 mmol）。
• 参考文献: Patent: WO2003/103669, 2003, A1. Location in patent: Page 44-45

路线2：

• 步骤: 向4-溴哌啶氢溴酸盐（3.0g，12.2mmol）的四氢呋喃（30ml）溶液中加入1-{(苄氧基)羰基}氧基-2,5-吡咯烷二酮（3.20g，12.9mmol）、N-甲基吗啉（1.62ml，14.7mmol）和4-N,N-二甲基氨基吡啶（30mg），在20℃下搅拌16小时。反应完成后，将反应溶液倒入水中，用乙酸乙酯萃取，有机层用1N盐酸水溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，减压蒸馏除去溶剂，通过硅胶柱色谱（洗脱液：己烷/乙酸乙酯=1:1）纯化得到产物。
• 条件: 20℃，16小时；溶剂为四氢呋喃，使用N-甲基吗啉和4-N,N-二甲基氨基吡啶。
• 收率: 98%（3.58g）。
• 参考文献: Patent: EP1403255, 2004, A1. Location in patent: Page 89,90633-18-4,501-53-1,166953-64-6