33468-69-8 4-(三氟甲基)-1H-咪唑

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，具有刺激性（Irritant），海关编码29349990。

主要用于化学合成领域。

化学合成

合成路线 1（3-溴-1,1,1-三氟丙-2-酮为原料）

• 步骤：向500mL圆底烧瓶中加入3-溴-1,1,1-三氟丙-2-酮（25.0g，131mmol，Aldrich货号374059）和甲酰胺（104mL，2.62mol），加热至140℃回流反应2.5小时；反应完成后冷却至室温，用200mL 10% K₂CO₃水溶液稀释，乙醚（5×200mL）萃取，合并有机相用10% K₂CO₃水溶液（2×100mL）和水（2×100mL）洗涤，无水MgSO₄干燥，过滤浓缩得棕色固体，经DCM洗涤得4-(三氟甲基)-1H-咪唑（4.0g）。
• 条件：Stage #1: 140℃，2.5h，无溶剂；Stage #2: 20℃，K₂CO₃水溶液处理。
• 收率：22%。
• 参考文献：Patent: WO2010/83246, 2010, A1, Page/Page column 100。

合成路线 2（3,3,3-三氟-2-氧代丙醛为原料）

• 步骤：向1000mL圆底烧瓶中加入3,3,3-三氟-2-氧代丙醛（143mL，111.1mmol）在甲醇-水（200/200mL）混合溶剂中的溶液，加入甲醛水溶液（350mL，116.67mmol，35%）和氢氧化铵（30mL，25%），室温搅拌2小时后减压浓缩，过滤得白色固体。
• 条件：20℃，甲醇-水体系，2h。
• 收率：13%。
• 参考文献：Patent: WO2015/95767, 2015, A1, Page/Page column 250。