7784-33-0 三溴化砷

危险品运输编号:1555 TSCA:TSCA listed 危险等级:6.1(a) 包装类别:II 毒害物质数据:7784-33-0(Hazardous Substances Data)

• 溴化砷可用作分析试剂，并用于有机合成和制药工业。如制备纳米晶体颗粒。
• 可燃性危险特性 不燃; 遇水放出有毒气体溴化氢等; 受热分解有毒砷化物和溴化物烟雾
• 储运特性 库房通风低温干燥; 与食品分开储运
• 职业标准 TWA 0.01 毫克 (砷)/立方米

分析试剂; 有机合成; 制药工业

图XV-7 三溴化砷的制备装置 1.在250mL锥形烧瓶中放置20g(0.051mol)As4O6粉末和160mL 48% HBr，磁力搅拌。混合物加热至120℃搅拌10～20min，直至所有As2O3溶解。混合物置于冰浴上冷却，析出大量白色固体，将清液倾出。室温下向固体中加入100mL正己烷，如果有水相产生，则将少量水相倒出与前面倒出的水溶液混合。所得水溶液用100mL正己烷萃取三次，然后与第一次的正己烷溶液混合，然后向其中加入30g无水MgSO4剧烈搅拌15min。过滤后，干燥的正己烷溶液置于冰水浴中真空条件下蒸发溶剂至干，得到51g无色针状AsBr3。 2.如图所示，将砷粉末装入Pyrax玻璃管中，再把这个玻璃管与装有液体溴的洗涤瓶连接起来。首先用氮气对玻璃管内部进行置换之后，再将溴加热到200～300℃，切换三通旋塞，用氮气作载气送入溴，使溴与砷反应。生成的AsBr3有可能溶有过剩的溴，所以可加入少量砷粉进行蒸馏。收率在90%以上。 3.把26.5g As2O3、6g硫、64g溴加到300mL烧瓶中，缓缓加热。这时如加热过急，溴蒸气就蒸发散失，故应注意。约7h以后，上升的蒸气不再带有溴的棕色。需要进一步提纯时，可按制法1加入砷粉进行蒸馏。