119141-89-8 (R)-奥美拉唑
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安全说明
WGK Germany:2 RTECS号:DD9087000
用途与制备
主要用于医药领域,作为奥美拉唑的手性中间体,用于合成(R)-和(S)-亚砜及砜类化合物,通过手性HPLC分析其含量。
医药
73590-85-9 119141-89-8 一般步骤:将硫化物(5-甲氧基-2-[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基]硫代]苯并咪唑,100 mmol)和钛-鞣酸催化剂(1.1 mmol)溶解于乙酸乙酯(EtOAc,6.0 mL)中。将反应混合物恒温至指定温度(通常为0℃,或在-20至+20℃范围内进行变温实验)。随后,一次性加入30%过氧化氢水溶液(0.105 mmol H2O2)。在恒定温度下(通常为24小时)以500 rpm的转速持续搅拌反应混合物。对于低温实验,反应时间在-10℃下约为30小时,在-20℃下可延长至10天。为分析反应进程,取20 μL反应混合物至小瓶中,立即用压缩空气流小心蒸发至干(约15-20秒)。将残留固体溶解于含有1%三乙胺(Et3N)的异丙醇溶液(0.20 mL)中,通过手性HPLC分析残留的硫化物、(R)-和(S)-亚砜及砜的含量。 参考文献: [1] Catalysis Today, 2017, vol. 279, p. 84 - 89 [2] Heterocyclic Communications, 2016, vol. 22, # 1, p. 17 - 19 [3] Patent: US2008/319195, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 5 [5] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 14, p. 7453 - 7458