35309-35-4 5-氧代吡咯烷-3-甲酸甲酯
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安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:2933998090
用途与制备
5-氧代吡咯烷-3-甲酸甲酯主要用于医药相关领域(具体用途未详细说明)。
医药
35309-35-4 以1-(苄氧基)-5-氧代吡咯烷-3-羧酸甲酯为原料合成5-氧代吡咯烷-3-甲酸甲酯的一般步骤:向高压釜中加入1-(苄氧基)-5-氧代吡咯烷-3-羧酸甲酯(51.0g,0.205mol)、10%Pd-C催化剂(9.0g)和甲醇(400mL)。将反应混合物在50atm氢气压力下于室温剧烈搅拌24小时。反应完成后,过滤悬浮液以去除催化剂,并用甲醇(2×100mL)洗涤催化剂残渣。合并滤液和洗涤液,通过减压蒸馏除去溶剂,得到无色油状产物5-氧代吡咯烷-3-甲酸甲酯(29.2g,收率100%),该产物在静置后结晶。产物的熔点为55-58℃(文献值10b 61-62℃)。质谱(m/z,CI):287(M2H+),144(MH+)。元素分析(C6H9NO3)计算值:C 50.35,H 6.34,N 9.79;实测值:C 50.13,H 6.47,N 10.02。1H NMR(500MHz,DMSO-d6)δ7.67(s,1H),3.64(s,3H),3.46(t,J=11.1Hz,1H),3.39-3.31(m,2H),2.43-2.28(m,2H)。13C NMR(126MHz,DMSO-d6)δ175.4,174.0,52.4,44.0,38.4,33.4。 参考文献: [1] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 22, p. 3312 - 3315