淡黄色固体,作为化学中间体用于相关医药或农药合成。
医药; 农药
路线1:以化合物(CAS: 864841-55-4)为起始原料
- 步骤:将化合物(8)(10.0 g,45.87 mmol)溶解于N,N-二甲基甲酰胺(150 mL)中,冷却至-20℃;搅拌下缓慢加入三氯化磷(4.0 mL,45.87 mmol),持续搅拌反应1小时;反应完成后,用乙酸乙酯(200 mL)稀释,依次用饱和氯化钠溶液和去离子水洗涤;分离有机相,无水硫酸钠干燥,过滤后浓缩,真空蒸发去除溶剂;将固体通过柱色谱法纯化,洗脱剂比例为己烷/乙酸乙酯=9:1。
- 收率:7.88 g目标产物,产率85%。
- 产物表征:1H NMR(250 MHz, CDCl3)δ 1.35(6H, s), 1.95(2H, m), 3.05(2H, m), 3.15(1H, s), 7.13(1H, d, J = 8.6 Hz), 7.58(1H, dd, J = 8.6, 2.0 Hz), 7.99(1H, d, J = 2.0 Hz)。
- 参考文献:[1] Patent: US2006/205950, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 4