化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:6310-09-4)
产率:52%
合成条件:at 45 - 55℃; for 73 h;
实验步骤:实施例8将5.9g活性白土(Nacalai Tesque,Inc。的产品)和25.5g(0.25摩尔)乙酸酐加入装有搅拌器,冷凝器,温度计和滴液漏斗的100ml四颈烧瓶中。 在45℃至55℃下经1小时滴加29.6g(0.25摩尔)2-氯噻吩。 滴加后,使反应在50℃下进行72小时。 反应后,过滤分离活性粘土,得到深棕色滤液。 将滤液蒸馏除去未反应的2-氯噻吩,乙酸酐和副产物乙酸,得到20.9g(0.13摩尔)2-乙酰基-5-氯噻吩。
参考文献:
- [1] Patent: EP1695972, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 7 [2] Journal of the American Chemical Society, 1947, vol. 69, p. 3093,3095 [3] Journal of Organic Chemistry, 1948, vol. 13, p. 729,732 [4] Org. Synth. Coll. Vol. IV, <1963> 980, [5] Journal of the American Chemical Society, 1947, vol. 69, p. 1014 [6] Journal of the American Chemical Society, 1950, vol. 72, p. 3695,3696, 3697