35607-66-0 头孢西丁
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
医药。
医药; 原料药
产率：65%
合成条件：Stage #1: at -50 - -45℃; for 2 h; Stage #2: With water In acetone at 8 - 10℃;
实验步骤：将100g 7-α-甲氧基-3-去乙酰基头孢菌素苄星青霉素和100ml丙酮装入搅拌的烧瓶中并在搅拌下冷却至-50℃，然后开始滴加60g氯磺酰异氰酸酯，同时保持温度至-45℃ - 在50℃和滴加后，保持反应2小时。在反应结束后，加入200ml去离子水并将温度升至8-10℃进行水解。水解完成后，加入1500ml乙酸乙酯，滤出苄星青霉素盐酸盐，用100ml乙酸乙酯洗涤滤饼两次，通过相分离分离滤液，弃去水。用200ml 10％氯化钠溶液洗涤有机相10分钟。分离各相，弃去水相。在有机相中加入1000ml去离子水，用5％碳酸钠溶液调节pH6.87.0，搅拌20分钟后分离相，弃去有机相，加入活性炭使水相脱色，过滤，将滤液加热至20℃，然后用10％盐酸调节pH = 1.92.1，然后将混合物冷却至10℃并搅拌2小时。过滤，滤饼用去离子水洗涤并干燥，得到65g头孢西丁酸产物，重量收率65％。
参考文献：
产率：82.8%
合成条件：at -35 - -30℃;
实验步骤：向500mL四颈烧瓶中加入250mL丙酮，50.5g（0.05mol）甲氧基苯乙烯噻吩星盐，搅拌溶解，冷却至-30℃〜-35℃备用。加入28.3g（0.20mol）CSI，温度控制-30〜-35搅拌反应0.5〜1h，再加入80.0g 10％磷酸氢钠水溶液，温控25〜30搅拌反应0.5〜1h 。过滤，将滤液转移至2L四颈烧瓶中，冷却至0〜5待用。滴加1500克纯净水，滴完，温度控制05搅拌结晶1h，过滤，滤饼用150克纯净水搅打10分钟，过滤，滤饼（头孢菌素原油）加入500mL四口烧瓶中保存。加入300g纯净水，搅拌至510℃，分批加入约8.0g磷酸钠进行碱溶液，控制pH值为5.5~6.0，加入5g活性炭，搅拌脱色。 1h，过滤，将滤液转移至500mL四口烧瓶中，滴加约30g的5％盐酸水溶液，温度控制10〜15，调节pH值2.0至2.1进行重结晶，过滤，将滤饼用150g纯水搅打10分钟，过滤，将滤饼在50℃下真空干燥，得到41.8g白色固体（头孢西丁）。产率为82.8％HPLC纯度为99.1％。熔点146.4-153。 2
参考文献：