1221819-46-0 3-((苯磺酰基)亚甲基)氧杂环丁烷
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：82% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at 0℃; for 0.67 h; Stage #2: With diethyl chlorophosphate In tetrahydrofuran; hexane for 0.50 h; Stage #3: at -78℃; for 2 h; 实验步骤：在0℃下向（甲基磺酰基）苯（2.2g，13.9mmol）的THF（38mL）溶液中滴加n-BuLi（2.5M己烷溶液，12.2mL，30.6mmol），历时10分钟。 将混合物搅拌30分钟后，向反应中滴加氯二乙基膦酸酯（2.4mL，16.7mmol）。 30分钟后，在-78℃下将氧杂环丁烷-3-酮（1.0g，13.9mmol）的THF（2mL）溶液滴加到反应混合物中。 将反应混合物在-78℃下搅拌2小时，然后用NH 4 Cl水溶液（100mL）稀释，并用EtOAc（100mL×2）萃取。 浓缩合并的有机层，并通过硅胶色谱柱（石油醚/ EtOAc = 3/1）纯化残余物，得到标题化合物（2.4g，82％），为无色油状物。 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ7.90-7.88（m，2H），7.68-7.64（m，1H），7.57（t，J = 7.6Hz，2H），6.13-6.11（m，1H）， 5.66-5.64（m，2H），5.30-5.27（m，2H）。 参考文献：