128372-89-4 2-氧代-5,6-二氢吡啶-1(2H)-甲酸叔丁酯

海关编码:2933399990

未明确提及具体用途，主要作为合成中间体或原料用于医药相关领域。

医药

合成路线 1（1. 合成：128372-89-4）

产率：88.6% 合成条件：With dihydrogen peroxide In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 0.75 h; 实验步骤：将30％H 2 O 2（2.2mL，36mmol）的溶液加入到搅拌的2-氧代-3-（苯基硒基）哌啶-1-羧酸叔丁酯（4.27g，12mmol）的THF溶液中（20）。 ml_）在0℃。 将反应混合物在0℃下搅拌15分钟并使其温热至室温并保持30分钟。 然后将反应混合物溶解在CH 2 Cl 2（200mL）中并用饱和NaHCO 3洗涤。 将有机相干燥并浓缩，得到2-氧代-5,6-二氢吡啶-1（2H） - 羧酸叔丁酯（2.1g，88.6％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/13188, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00333 [2] Patent: US9416132, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 140; 141 [3] Journal of Organic Chemistry, 2010, vol. 75, # 8, p. 2610 - 2618 [4] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, # 23, p. 3095 - 3098

合成路线 2（2. 合成：128372-89-4）

产率：38% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium; diisopropylamine In tetrahydrofuran at -78℃; for 0.25 h; Stage #2: With mukaiyama’s reagent In tetrahydrofuran for 0.50 h; 实验步骤：二异丙胺（1.7mL，12.1mmol）THF（10mL）在-78℃下向该溶液中滴加正丁基锂（6.7ml，11.0mmol），并将混合物搅拌30分钟。 逐滴加入化合物34（2g，10.0mmol）的THF（10mL）溶液，并将混合物搅拌15分钟。 加入N-叔丁基苯亚磺酰亚胺氯（2.6g，12.1mmol）的THF（5mL）溶液，将混合物搅拌30分钟。 将水加入到反应溶液中，用乙酸乙酯萃取混合物，用无水硫酸钠干燥，并减压浓缩。 通过硅胶色谱（己烷/乙酸乙酯）纯化所得残余物，得到化合物35（750mg，收率：38％），为橙色固体。 参考文献：

• [1] Journal of the American Chemical Society, 2008, vol. 130, # 23, p. 7449 - 7458 [2] Patent: JP2016/193887, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0146 [3] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 3, p. 407 - 410 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2003, vol. 13, # 11, p. 1939 - 1942 [5] Patent: WO2013/13188, 2013, A1 [6] Organic and Biomolecular Chemistry, 2016, vol. 14, # 31, p. 7585 - 7593 [7] Patent: US9416132, 2016, B2 [8] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 27-28, p. 3866 - 3877