129888-60-4 N-Boc-3-甲磺酰氧基哌啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：100% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 3 h; 实验步骤：步骤1.将甲磺酰氯（3.130g，2.115mL，27.32mmol）加入搅拌的3-羟基哌啶-1-羧酸叔丁酯（5g，24.84mmol）和Et 3 N（5.027g，6.924mL，49.68mmol）的溶液中。 ）在DCM（50mL）中，在冰浴上冷却至0℃。 使反应在3小时内温热至环境温度。 将反应混合物用水和1M HCl洗涤，干燥（MgSO 4），过滤并真空浓缩，得到3 - （（甲基磺酰基）氧基）哌啶-1-羧酸叔丁酯，为黄色油状物（7.9g，定量收率 - 一些残留溶剂）。 1H NMR（400.0MHz，CDCL3）δ1.49（s，9H），1.60-1.57（m，1H），2.04-1.79（m，3H），3.08（s，3H），3.38-3.32（m，1H）， 3.50-3.43（m，1H），3.70-3.60（m，2H）和4.74（br s，1H）ppm; 第2步。 参考文献：
产率：90% 合成条件：With dmap; triethylamine In tetrahydrofuran at 20℃; for 16 h; 实验步骤：实施例138试剂和条件：（a）NaH，DMF，100℃，16小时。 （b）TFA，DCM，rt 1小时。 （c）C 8 H 7 O 2 NCl 2，HBTU，DIEA，THF，50℃16小时。 3 - （（甲基磺酰基）氧基）哌啶-1-羧酸叔丁酯的合成：向3-羟基哌啶-1-羧酸叔丁酯（2.01g，10mmol，1.0当量）的THF（30mL）溶液中加入 加入DMAP（122mg，1.0mmol，0.1当量），TEA（2.8mL，20mmol，2.0当量）和甲磺酸酐（1.91g，11mmol，1.1当量）。 将混合物在室温下搅拌16小时，过滤并真空浓缩，得到残余物，通过柱色谱（硅胶，PE / EtOAc = 3：1）纯化，得到标题产物（2.5g，收率：90％） 作为无色油。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ：4.72（s，1H），3.74-3.61（m，3H），3.45-3.42（m，1H），3.34-3.32（m，1H），2.05-1.08（m ，4H），1.45-1.40（m，11H）。 ESI-MS（M + H + -56）：224.0。 参考文献：