分析试剂;中和剂;生物碱浸出剂;用于铜、镍等元素的检定和测定;用以沉淀出各种元素的氢氧化物;制备铵化合物;洗涤剂。
分析化学; 无机化合物制备; 洗涤剂工业
路线1:3-溴苯-1-磺酰氯与氨水反应
- 步骤:在冰浴温度下,向3-溴苯-1-磺酰氯(4.073g,15.94mmol)的二氯甲烷(67ml)溶液中加入25%氢氧化铵水溶液(3.7ml,57.15mmol);反应混合物在冰浴温度下搅拌0.5小时,然后在室温下搅拌6小时;过滤沉淀的固体物质,用水洗涤,用五氧化二磷真空干燥,得到目标产物。
- 条件:溶剂为二氯甲烷和水;反应温度为20℃(冰浴冷却后室温);反应时间为6.5小时。
- 产率:87%。
- 产物性质:白色晶体;NMR(DMSO-d6)δ:7.97(t,J = 1.9Hz,1H),7.84-7.80(m,2H),7.54(t,J = 7.9Hz,1H),7.50(bs,2H);LCMS(ESI)m/z:235.98 [M-H]-。
- 参考文献:
- [1] Patent: WO2016/129983, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 18; 19
- [2] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1875, vol. 177, p. 82
- [3] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 2, # 8, p. 603 - 607
- [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 9, p. 2222 - 2225