72556-74-2 N,N,N-三甲基-2-(膦酰氧基)乙铵氯化物钙盐四水合物

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3，海关编码:2923.90.0100，存储类别:11 - 可燃固体。危险性类别：眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。防范说明：P261; P305 + P351 + P338。危险标志:GHS07。危险性描述:H315; H319; H335。

用于制备游离磷酰胆碱，作为生物活性物质参与相关研究。

化学合成；生命科学

路线1：

• 步骤：将1032g正磷酸加入2L四颈烧瓶中，加热至160-165℃；缓慢滴加由1032g正磷酸和852g氯化胆碱组成的混合澄清溶液，维持温度在160-165℃反应2小时，期间确保无水蒸汽生成，并收集约520g馏出水；将反应液转移至50L玻璃反应器中，冷却至30℃后，加入15kg纯水，搅拌至溶液变为无色透明（pH 1-2）；加入520g氯化钙，室温搅拌至完全溶解；缓慢加入900g碳酸钙，观察到大量泡沫生成及液体变为白色乳状，室温搅拌30分钟；加入540g氢氧化钙，继续室温搅拌30分钟，调节并维持pH至8.0；加入2kg纯净水，确认pH稳定在8.0后，进行离心过滤，滤饼用纯净水洗涤；向滤饼中加入氢氧化钙，调节pH至9-13，再次离心，干燥后得到2.3kg磷酸氢钙固体；滤液通过0.2μm PP微滤膜过滤，获得21kg无色透明液体；使用实验超滤膜在1.5MPa、20-30℃条件下将液体浓缩至4L；加入1.5L 95%乙醇，搅拌30分钟后，于0-5℃结晶3小时，进行真空过滤；用2150ml 75%乙醇/纯净水（体积比1:1）洗涤滤饼，室温搅拌混合物；加入10L 95%乙醇，溶液逐渐由浑浊变为乳白色，静置后沥干；湿品于60℃真空干燥3小时，得到1052g N,N,N-三甲基-2-(膦酰氧基)乙铵氯化物钙盐四水合物干燥品。
• 条件：反应温度160-165℃（反应2小时），后续冷却至20-30℃，结晶温度0-5℃，干燥温度60℃，真空干燥；超滤压力1.5MPa，超滤温度20-30℃。
• 产率：1052g。
• 产品分析：氯含量10.7%，磷含量9.5%，钙含量12.4%，滴定含量98.8%，红外光谱符合参考标准。
• 参考文献：[1] Patent: CN103936785, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0027-0032