主要用于玉米、甘蔗等旱作物田防除苘麻、藜、地肤、猪毛菜、龙葵、反枝苋、柳叶刺蓼、鬼针草、马齿苋、繁缕、香薷、苍耳、铁苋菜、水棘针、酸模叶蓼、婆婆纳等多种一年生阔叶杂草,对马唐、稗草、牛筋草、千金子、大狗尾草和狗尾草等部分一年生禾本科杂草也有较好的防效。
农药
路线1:
- 步骤:将式(1)所示化合物、羟胺、400g乙醇和40g水加入圆底烧瓶中,搅拌至完全溶解,进行温育反应;通过HPLC发现式(1)化合物转化率≥99.0%时停止反应;向反应混合物中加入300ml去离子水,冷却至-5℃,待沉淀产物不再增加时过滤,得到式(3)化合物。
- 条件:With hydroxylamine hydrochloride In ethanol; water at 20℃; for 5 h;
- 产率:96.7%
- 参考文献:Patent: CN104788272, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0119
路线2:
- 步骤:向反应容器中加入2'-甲磺酰基-4'-三氟甲基-2-环丙烷氧基乙氧基苯基烯酮489kg(1.26kmol)、1200kg乙醇(溶剂A)、89kg盐酸羟胺(1.27kmol);通过HPLC控制反应直至产物B的色谱纯度<1%(反应时间3小时)后停止反应,进行真空蒸馏,溶解60%体积的乙醇,冷却结晶至0°C并保温1小时,三合一多功能机器过滤、洗涤并干燥,得到416千克异恶唑草酮。
- 条件:With hydroxylamine hydrochloride In ethanol for 3 h; Large scale
- 产率:92%(异恶唑草酮总产率78.5%)
- 参考文献:Patent: CN106565621, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0103; 0104; 0145; 0146; 0147
路线3:
- 步骤:将乙酸(90g)和式(II)化合物(27.3g,83.5mmol)的溶液与38g乙酸酐(371mmol)和3.7g硫酸(37.7mmol,0.9当量)混合;加热至55-60℃,在60-70℃下经0.5小时滴加50.0g 30%过氧化氢水溶液(441mmol);将反应混合物在65-70℃下搅拌1.5小时,然后在65-70℃下经0.5小时滴加150g水,继续搅拌0.5小时后冷却至环境温度;滤出沉淀物,用150克水洗涤并在50℃下真空干燥,得到24.15g粗产物(灰白色粉末)。
- 条件:With sulfuric acid; dihydrogen peroxide; toluene-4-sulfonic acid; acetic acid In water at 65 - 70℃; for 3 h;
- 产率:90.29 %Chromat.
- 参考文献:Patent: WO2015/56265, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 9; 10; Patent: CN107162995, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0017-0019