化学合成;作为四组分合成咪唑烷类的基质;医药中间体;有机合成物
医药中间体;有机合成中间体;实验室研发;生物化工生产
路线1:
- 步骤:在20%氢氧化钠(30g)溶液和次氯酸钠溶液(100ml)的500ml三颈烧瓶中,室温下加入2-氰基-吡嗪(21g,0.2mol),搅拌反应1小时后,在50-60℃下反应4小时,用二氯甲烷(4×200ml)萃取,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩得到白色固体15.7g。
- 条件:20-60℃;反应5小时;
- 产率:82.6%
- 参考文献:[1] Patent: CN105622526, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0020; 0021; 0022 [2] Patent: CN108570011, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0012; 0013; 0014
路线2:
- 步骤:室温下,向邻苯二甲酰亚胺(495mg,1.4mmol)在7mL CH₂Cl₂中的搅拌溶液中加入三氟乙酸(7mL),搅拌过夜后浓缩除去过量三氟乙酸,溶于200mL 10/1 CH₂Cl₂/MeOH,快速搅拌并用10%Na₂CO₃(200mL)溶液处理,分离有机物,干燥(MgSO₄),过滤并浓缩得到黄色固体260mg。
- 条件:With sodium carbonate In CH₂Cl₂/MeOH; dichloromethane; trifluoroacetic acid;室温搅拌过夜
- 产率:73%
- 参考文献:[1] Patent: US2003/69284, 2003, A1
路线3:
- 步骤:将氰化铜(I)(1.79克,20.0毫摩尔)和KCN(0.651克,10.0毫摩尔)悬浮在50毫升H₂O中,加热溶液,加入Pyz(5.0毫摩尔),N₂下回流过夜,过滤收集悬浮固体,用H₂O、乙醇和乙醚洗涤,真空干燥得到固体氨基吡嗪。
- 条件:N₂下回流过夜
- 参考文献:无