353-09-3 胍基丙酸
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安全说明
常温运输。非危险化学品。WGK Germany:3,RTECS号:AY3157500,海关编码:29252900,存储类别:11 - 可燃固体。危险性类别:眼部刺激 类别2,经皮刺激 类别2,特异性靶器官毒性-一次接触,类别3。危险性描述:H315; H319; H335,危险标志:GHS07,信号词:Warning,危险性防范说明:P261; P305 + P351 + P338。
用途与制备
胍基丙酸是重要化工原料和中间体,可用于化学合成、生命科学领域,作为医药原料用于治疗和预防新陈代谢紊乱、高血糖等症状,也可作为食品添加剂、化妆品用表面活性剂、饲料添加剂、营养强化剂、饮料添加剂等,还可用于杀菌消毒、催化等领域。
医药原料;有机合成原料;食品添加剂;化妆品用表面活性剂;饲料添加剂;营养强化剂;饮料添加剂;杀菌消毒剂;催化剂;营养剂
方法1:以硫脲β-丙氨酸为原料,通过亲核取代胺的烷基化两步反应来制备胍基丙酸,含量大于99.0%,总收率76.2%,该工艺成本低,条件温和,操作简单,适合工业化生产。 方法2:步骤一,在反应釜中加入异丙醇、3-氨基丙酸和10%氢氧化钠溶液,室温下搅拌溶解,得到碱性混合溶液;步骤二,向碱性混合溶液滴加单氰胺溶液,然后在一定温度下搅拌回流一段时间,反应完毕后,减压浓缩,蒸出溶剂,得到胍基丙酸粗品;步骤三,在反应釜中投入胍基丙酸粗品、水和异丙醇,常温下搅拌一段时间,然后进行抽滤、漂洗、烘干,最后得到胍基丙酸。 方法3:步骤a、缩合反应:常温下,在溶剂甲醇中加入3-氨基丙酸,搅拌中缓慢加入氢氧化钠至完全溶解,氢氧化钠与3-氨基丙酸的摩尔比为1:1,降温至15℃,得到溶液a;步骤b、溶解反应:将单氰胺晶体置于15℃的甲醇中并搅拌溶解,单氰胺晶体与3-氨基丙酸的摩尔比为1:1,得到溶液b;步骤c、加成反应:在溶液a中流加溶液b,控制温度在15℃以内,pH7.5-8.0,得到溶液c;步骤d、减压浓缩:将溶液c减压浓缩至约1/3,然后降温至-5℃以下过滤,得到溶液d1和3-胍基丙酸钠粗品,将3-胍基丙酸钠烘干后配制成质量百分比浓度为25%的3-胍基丙酸钠水溶液,得到溶液d2;步骤e、离子交换:在离子交换柱中填充H型弱酸性阳离子树脂,正接离子交换柱,缓慢流加溶液d2到离子交换柱中,溶液d2的加入量为每小时添加H型弱酸性阳离子树脂体积的1/2,每50±0.5ml收集一次交换溶液,检测交换溶液中3-胍基丙酸的含量,直到检测不到3-胍基丙酸为止;步骤f、醇析结晶:将步骤e中收集的交换溶液合并,减压浓缩至3-胍基丙酸的质量百分比含量43±2%,流加其2倍质量的甲醇溶液,并缓慢梯度降温至-10℃结晶,得到结晶混合液f;步骤g、过滤烘干:将结晶混合液f过滤,得到溶液g和3-胍基丙酸晶体,将3-胍基丙酸晶体在烘箱内105℃烘干,得到3-胍基丙酸。