13614-98-7 盐酸米诺环素

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；危险品运输编号:3249，WGK Germany:3，RTECS号:QI7630500，危险等级:6.1(b)，包装类别:III，海关编码:29413020，存储类别:11 - 可燃固体，毒性:human,TDLo,oral,14286ug/kg/10 (14.286mg/kg),LUNGS, THORAX, OR RESPIRATION: RESPIRATORY OBSTRUCTIONLUNGS, THORAX, OR RESPIRATION: DYSPNEASKIN AND APPENDAGES (SKIN): "DERMATITIS, OTHER: AFTER SYSTEMIC EXPOSURE",Archives of Internal Medicine. Vol. 154, Pg. 1633, 1994.

盐酸米诺环素是一种高效、速效、长效的新半合成四环素，抗菌谱与四环素相似，对四环素耐药的金葡菌、链球菌、大肠杆菌仍敏感，临床主要用于尿路感染、胃肠道感染、妇科感染、脓皮病、眼及耳鼻咽喉感染、骨髓炎等，也用于痤疮、非淋菌性尿道炎及其他感染性疾病的治疗，还可用于预防脑膜炎球菌感染及治疗海分支杆菌感染。

医药

路线1：山环素法

1. 山环素的制备： A、7-脱氯盐酸去甲基金霉素的制备：将盐酸去甲基金霉素溶解在乙醇中，加入三乙胺和钯碳，在氢气保护下反应，过滤、乙醇洗涤、干燥得到7-脱氯盐酸去甲基金霉素； B、山环素的制备：将7-脱氯盐酸去甲基金霉素、甲醇、对甲苯磺酸在-5℃混合溶解，加入铑碳，氢气保护下反应，降至5℃，加三乙胺至浆状物溶解，过滤、甲醇洗涤，收集滤液，-5℃加浓盐酸调pH至1.0，过滤、甲醇洗涤、干燥得到山环素；
2. 7-碘代山环素的制备：取强酸硫酸5重量份、山环素1重量份、1重量份N-碘代丁二酰亚胺，10℃溶解山环素于强酸，移至0℃，加N-碘代丁二酰亚胺反应2小时，HPLC检测山环素含量＜3%结束反应；反应液与10重量份水混合，流经装20重量份大孔吸附树脂的分离柱，1小时内完成，依次用30重量份35%甲醇水溶液、20重量份60%甲醇水溶液洗脱，收集目标组分；40℃减压浓缩，过滤析出固体，30℃减压烘干5小时得到7-碘代山环素；
3. 盐酸米诺环素的制备：将1重量份7-碘代山环素、10重量份N,N-二甲基甲酰胺、0.01重量份双三苯基膦二氯化钯，50℃搅拌溶解，加入0.3重量份二甲胺基三甲基锡和0.5重量份三乙胺，反应6小时，HPLC检测7-碘代山环素含量＜2%结束反应；反应液流经装20重量份大孔吸附树脂的分离柱，2小时内完成，依次用20重量份水、40重量份20%甲醇水溶液、10重量份80%甲醇溶液洗脱，收集目标组分；减压浓缩后用浓盐酸调pH至1.0，活性炭脱色，氨水调pH至3.8，冷冻结晶，过滤、烘干得到盐酸米诺环素。