274-09-9 1,2-亚甲二氧基苯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（但危险品运输编号UN 1993 3/PG 3，危险等级3，包装类别III，海关编码29329970，存储类别10 - 可燃性液体，危险性类别急性毒性类别4经口，WGK Germany:3，RTECS号DA5600000，Hazard Note:Irritant，TSCA listed）。

化学合成，香料、医药及农药中间体；广泛应用于低毒杀虫剂、黄连素、洋茉莉醛和芝麻酚以及抗氧化剂等的制备；用于合成奥索利酸、西诺沙星、米诺沙星等中间体。

医药; 农药; 香料

路线1：

• 步骤: 将儿茶酚溶于二甲基亚砜（DMSO）中，将氢氧化钠溶于剩余的二甲基亚砜中并加入二氯甲烷，搅拌加热回流至95℃，滴加儿茶酚的DMSO溶液，保持回流温度95-110℃，滴加完毕后在110-115℃保温搅拌1小时，然后于130℃进行水蒸气蒸馏，收集98-110℃正馏分，静置分出油层即得胡椒环。
• 条件: 儿茶酚与DMSO、NaOH、二氯甲烷的投料比未明确；水蒸气蒸馏温度130℃，收集98-110℃馏分；
• 收率: 收率85%。

路线2：

• 步骤: 将440ml DMSO、120ml二氯甲烷、230g氢氧化钠投入2升三口烧瓶，升温至95℃，滴加110g邻苯二酚（儿茶酚）溶解在440ml DMSO中的溶液，控制温度不超过120℃，滴加3-4小时，滴完后再滴加90ml二氯甲烷，于110-115℃回流保温半小时，冷却至室温，过滤除去氯化钠，加入400ml水，用油水分离器分离残余二氯甲烷和胡椒环，分离至基本无明显油相后蒸馏回收水，水相用适量二氯甲烷萃取后循环套用，继续蒸馏至顶温100℃，切换蒸馏回收DMSO（可循环套用），残余约90g，油水分离得有机相胡椒环129g。
• 条件: 反应温度95-120℃（滴加阶段），110-115℃回流保温；DMSO、二氯甲烷、NaOH、儿茶酚投料量分别为440ml、120ml、230g、110g；
• 收率: 气相纯度97%，收率85.4%。