68-22-4 炔诺酮

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 3077 9/PGIII，WGK Germany:3，RTECS号RC8975000，海关编码29144000，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3），危险性类别危害水生环境-急性危害类别1、长期危害类别1，致癌性类别2，影响哺乳，生殖毒性类别1A，毒害物质数据68-22-4，LD50 oral in mouse:6gm/kg。

药理作用：孕激素活性强，抑制排卵；适应症：与雌激素合用为短效口服避孕药，单独大剂量避孕或探亲避孕药，治疗功能性子宫出血、痛经、子宫内膜异位症；剂量与用法：口服，每次1.25～5mg，每日1～2次，不同用途服用方式不同；不良反应：类早孕反应、不规则出血等。

医药; 避孕药配制; 化学合成; 法医检定

路线1：

• 步骤：氮气保护下，将3-乙氧基-19-去甲-3,5-雄二烯-17-酮溶于无水甲苯，加入金属钾/叔戊醇溶液，通纯乙炔气体，室温搅拌过夜；加水，50%盐酸调pH1，冷却过滤，乙酸乙酯重结晶得炔诺酮。
• 条件：Inert atmosphere（氮气），20℃，纯乙炔气体，无水甲苯、叔戊醇溶剂。
• 产率：88%。
• 参考文献：Journal of the American Chemical Society, 1954, vol.76, p.4092；Patent: CN104788524, 2016。

路线2：

• 步骤：氢氧化钾、甲苯、异丁醇共沸脱水，加四氢呋喃，30℃通乙炔，25℃保温反应6h（吸收200倍体积）；加4-雄甾烯-19-去甲基-3,17-二酮四氢呋喃溶液，5℃以下通乙炔反应12h；30%硫酸中和至pH1~2，减压蒸除四氢呋喃，水蒸汽蒸馏除甲苯，冷却抽滤，95%乙醇、70%乙醇洗涤，95%乙醇重结晶得精品。
• 条件：氮气保护，共沸脱水，四氢呋喃溶剂，30℃通乙炔，5℃以下反应，30%硫酸中和。
• 产率：93%。
• 参考文献：Journal of Organic Chemistry, 1980, vol.45, #14, p.2816-2821。