23950-58-5 戊炔草胺

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 3077，WGK Germany 3，RTECS号CV3460000，危险等级9，包装类别III，海关编码29242990，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别危害水生环境-急性危害类别1、危害水生环境-长期危害类别1、致癌性类别2，毒性LD50 in male, female rats (mg/kg): 8350, 5620 orally (Viste)。

适用于小粒种子豆科作物、花生、大豆、马铃薯、莴苣和某些果园经济作物的杂草防除；作为内吸传导型选择性酰胺类除草剂，通过根系吸收传导干扰杂草细胞的有丝分裂，主要防治单子叶杂草，对阔叶作物安全，在土壤中的持效期可达60天左右，可有效控制杂草的出苗，即使出苗后，仍可通过芽鞘吸收药剂而死亡。

农药除草剂

合成路线 1（23950-58-5）

• 步骤：将3-氨基-3-甲基丁烯、三乙胺和二氯甲烷加入反应器，搅拌并冷却至约0℃，逐滴加入3,5-二氯苯甲酰氯，温度控制在15℃以下，浸泡反应10小时后保温反应2小时，反应结束后离心、干燥。
• 条件：二氯甲烷为溶剂，三乙胺、氢氧化钠参与反应，反应温度0 - 15℃，反应时间12小时。
• 收率：93%，纯度99%。
• 参考文献：[1] Patent: CN107903181, 2018, A.；[2] Patent: CN107540566, 2018, A.；[3] Journal of Organic Chemistry, 2018。

合成路线 2（23950-58-5）

• 步骤：在1000mL四口烧瓶中加入420g四氢呋喃，加入7.9克氯化锌，在-55℃下滴加200g 3,5-二氯-3-甲基苄腈和110g 3-羟基-3-甲基丁烯，添加完成后在2025℃保持5小时，加入碳酸钠水溶液调节pH至7终止反应，6570℃蒸馏除去溶剂，加入300g甲苯，冷却至05℃重结晶离心，干燥得到成品。
• 条件：四氢呋喃为溶剂，氯化锌为催化剂，反应温度-5 - 25℃，反应时间5小时。
• 收率：83.7%，含量99.1%。
• 参考文献：[1] Patent: CN105669483, 2016, A.。

合成路线 3（23950-58-5）

• 步骤：1. 苯腈（100.0g，含量99%）中加入300g三氯甲烷、100g乙醇，投入1209.4g次氯酸钠（含量13%），用37%盐酸保持体系pH值为3.0-4.0，在55-60℃下反应至3,5-二氯苯腈中控含量为99.5%；2. 加30%氢氧化钠使反应体系pH值保持在12-13，80-90℃保温反应2.5h；3. 用37%盐酸酸化至体系pH值为1.0，在50-60℃下反应1.0h，过滤，90-110℃烘干得3,5-二氯苯甲酸；4. 100g 3,5-二氯苯甲酸与74.7g氯化亚砜混合，70-80℃回流反应2.0h，常压75-82℃回收氯化亚砜，185-195℃、-0.01MPa蒸出3,5-二氯苯甲酰氯；5. 52.8g 3-氨基-3-甲基丁炔（含量98%）、6000g三氯甲烷和2000g乙醇，15-25℃搅拌下加入3,5-二氯苯甲酰氯，用30%NaOH保持反应pH8.0，反应4.0h，过滤，滤饼100-105℃烘干2.0h，粗品甲醇重结晶得成品。
• 条件：未提供。
• 收率：未提供。
• 参考文献：[1] Organic Process Research and Development, 1999, vol. 3, # 3, p. 172 - 176。