23056-46-4 2-溴-3-硝基-5-甲基吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码2933399990。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：2-羟基-5-甲基-3-硝基吡啶（100g，0.65mol）、三溴氧磷（POBr₃，222.8g，0.78mol）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF，500mL）
• 步骤：在0-10℃搅拌下，将POBr₃分批加入到DMF中的2-羟基-5-甲基-3-硝基吡啶中，氮气保护下升温至80℃搅拌12小时；反应完成后冷却，倒入碎冰淬灭，过滤，冰水洗涤，高真空干燥得产品
• 条件：0-80℃；12小时；氮气保护
• 收率：86%（121g）
• 参考文献：Patent: WO2009/9740, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 52

路线2：

• 原料：5-甲基-3-硝基-吡啶-2-基胺（5g，32.6mmol）、HBr（48%，28.6mL）、溴、NaNO₂（7.6g，110.84mmol）、NaOH（12g，300mmol）
• 步骤：0℃下向HBr中分批加入5-甲基-3-硝基-吡啶-2-基胺，搅拌至-10℃，滴加溴，再滴加NaNO₂水溶液保持温度<0℃，搅拌1小时；加入NaOH水溶液保持温度<20℃，搅拌1小时后过滤，真空干燥，95%乙醇重结晶得产品
• 条件：-10-0℃（HBr溴化）；-10-0℃（重氮化）；0-20℃（碱处理）；1小时；重结晶纯化
• 收率：28%（1.96g）
• 参考文献：Patent: WO2006/76644, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 204-205