131747-42-7 6-(三氟甲基)吡啶-2-甲酸

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN2811，WGK Germany:3，危险等级6.1（急性毒性类别4经口、眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3），海关编码2933399990，存储类别11 - 可燃固体。

6-(三氟甲基)吡啶-2-甲酸是有机中间体，可用于制备2-(6-(三氟甲基)吡啶-2-基)乙腈等有机物；也可通过与氰化亚铜、碘化钾在DMF中反应制备2-氰基-6-三氟甲基吡啶，再经盐酸水解得到目标产物。

化学合成

路线1：

• 步骤：将2-溴-6-(三氟甲基)吡啶（100mg，0.44mmol，1当量）在室温下氮气下溶解于乙醚，冷却至-70℃，通过加料漏斗滴加己烷中1.6M正丁基锂（0.28mL，0.44mmol，1当量），-40℃搅拌15分钟，冷却至-70℃并通CO₂气体10分钟，温热至室温，加水，乙醚冲洗3次，用盐酸调节pH至3，乙酸乙酯萃取3次，合并有机层干燥、汽提得产物（30mg）。
• 条件：Stage #1：n-butyllithium，hexanes和diethyl ether，-70至-40℃；Stage #2：-70至20℃；Stage #3：HCl水溶液。
• 产率：35%。
• 参考文献：[1] European Journal of Organic Chemistry, 2003, #8, p.1559-1568；[2] Patent: US2005/54626, 2005, A1, Page/Page column 36。

路线2：

• 步骤：将2-溴-6-(三氟甲基)吡啶（100mg，0.44mmol，1当量）在室温下氮气下溶解于乙醚，冷却至-70℃，通过加料漏斗滴加己烷中1.6M正丁基锂（0.28mL，0.44mmol，1当量），-40℃搅拌15分钟，冷却至-70℃并通CO₂气体10分钟，温热至室温，加水，乙醚冲洗3次，用盐酸调节pH至3，乙酸乙酯萃取3次，合并有机层干燥、汽提得产物（30mg）。
• 条件：Stage #1：n-butyllithium，diethyl ether和hexane，-70至-40℃，0.25h；Stage #2：-70至20℃；Stage #3：HCl水溶液。
• 产率：35%。
• 参考文献：[1] Patent: US2005/54627, 2005, A1, Page/Page column 39。