67911-21-1 卡龙酸酐

常温运输，危险性质为非危险化学品，危险等级为IRRITANT，海关编码2914199090

卡龙酸酐主要作为口服丙型肝炎蛋白酶抑制剂Boceprevir的合成医药中间体。

医药

路线1：两步法合成

• 步骤1（环丙烷二羧酸制备）：在500mL烧瓶中加入200g乙酸乙酯和94.8g（0.4mol）二氯菊酸乙酯，降温至-5℃，以2L/min流量通入体积浓度3%的臭氧（余量为空气）反应，中控分析原料转化率＞99%后停止通臭氧；反应结束后加水，油层水洗2次（每次100ml水），旋蒸脱净溶剂；向残留物料中滴加30%液碱70g皂化（pH＞12），50-60℃保温反应2hr；滴加30%盐酸酸化至pH1-2，40-50℃保温1hr，降至室温后用甲基叔丁基醚（MTBE）萃取3次（每次100ml），合并有机层，50mmHg真空旋蒸脱溶，得到3,3-二甲基-1,2-环丙烷二羧酸57.3g，GC归一含量98.2%，摩尔收率约84%。
• 步骤2（卡龙酸酐制备）：向反应瓶中投入50g 3,3-二甲基-1,2-环丙烷二羧酸、30g醋酸酐和0.5g醋酸钠，升温至170℃反应，过程脱去部分醋酸和醋酸酐；反应结束后降温至50-70℃，负压脱溶；加入30ml甲苯和90ml石油醚重结晶，得到6,6-二甲基-3-氧杂双环[3.1.0]己烷-2,4-二酮33.2g，归一含量99.6%，收率74.8%。