2',3',4'-三甲氧基苯乙酮主要用于医药相关研究与生产,其合成产物可通过多种色谱方法纯化,具有特定的核磁共振谱数据特征。
医药
路线1:
- 原料:2',3',4'-三羟基苯乙酮(1.66g,10mmol)、碳酸钾(11g)、硫酸二甲酯(6mL,30mmol)、丙酮(50mL)
- 步骤:向2',3',4'-三羟基苯乙酮的丙酮溶液中加入碳酸钾和硫酸二甲酯,45℃搅拌反应17小时后,加水终止反应;过滤混合物,用1M HCl中和,二氯甲烷(200mL)萃取;有机层用盐水(150mL)洗涤,粗产物经硅胶柱色谱(石油醚/乙酸乙酯5:1)纯化
- 收率:1.85g(88%)
- 表征数据:1H NMR (CDCl3, 300 MHz) δ 7.50 (d, J = 8.8 Hz, 1H), 6.68 (d, J = 8.8 Hz, 1H), 3.94 (s, 3H), 3.89 (s, 3H), 3.85 (s, 3H), 2.58 (s, 3H) ppm;13C NMR (CDCl3, 75 MHz) δ 198.01, 157.44, 154.30, 128.99, 125.78, 125.57, 106.99, 61.30, 60.80, 56.06, 30.97 ppm
- 参考文献:Phytochemistry 1990, 29, 633-637;Chem. Pharm. Bull. 1984, 32, 3354-3360;Tetrahedron 1980, 36, 123-129;Patent: WO2007/70986, 2007, A1;Journal of the Indian Chemical Society 1983, 60, 801-802;Chemische Berichte 1906, 39, 224;Chemische Berichte 1903, 36, 2192