1242056-42-3 N-联苯-4-基-9,9-二甲基-N-[4-(9-苯基-9H-咔唑-3-基)苯基]-9H-芴-2-胺

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany为3，存储类别为11 - 可燃固体。

作为OLED材料，应用于材料科学领域。

材料科学

路线1：

• 步骤: 将3-(4-溴苯基)-9-苯基-9H-咔唑（9.6g，24mmol）溶解在甲苯中，加入N-([1,1'-联苯]-4-基)-9,9-二甲基-9H-芴-2-胺（7.2g，20mmol）、Pd₂(dba)₃（0.05当量）、PPh₃（0.1当量）和NaOt-Bu（3当量），100℃回流搅拌24小时。反应完成后，萃取有机物，有机层用MgSO₄干燥，硅胶柱层析纯化（乙醚/水），重结晶得目标产物13.8g，产率85%。
• 条件: 100℃，24小时，甲苯溶剂，Pd₂(dba)₃、PPh₃、NaOt-Bu为催化剂/配体/碱。
• 收率: 85%。
• 参考文献: KR101493482, 2015, B1；KR2015/31892, 2015, A；KR101614738, 2016, B1；KR101857632, 2018, B1；US2017/288147, 2017, A1。

路线2：

• 步骤: 在1L三颈烧瓶中加入N-([1,1'-联苯]-4-基)-N-(4-溴苯基)-9,9-二甲基-9H-芴-2-胺（41g，80mmol）、9-苯基-9H-咔唑-3-基硼酸（25g，88mmol）、甲苯（240mL）、乙醇（80mL）和K₂CO₃水溶液（2.0mol/L，120mL），脱气后加入Pd(OAc)₂（27mg，0.12mmol）和三(邻甲苯基)膦（154mg，0.5mmol），110℃搅拌1.5小时。冷却后萃取水层，合并甲苯层，用饱和NaCl溶液洗涤，MgSO₄干燥，浓缩后经硅胶、氧化铝、Florisil纯化，乙酸乙酯/乙醇重结晶得46g淡黄色粉末，产率88%。
• 条件: 110℃，1.5小时，甲苯/水/乙醇混合溶剂，Pd(OAc)₂、三(邻甲苯基)膦、K₂CO₃为催化剂/配体/碱，氮气保护。
• 收率: 88%。
• 参考文献: KR2015/132837, 2015, A；KR2015/38093, 2015, A；JP2017/128604, 2017, A；WO2015/29796, 2015, A1。

路线3：

• 步骤: 将中间体（20g，56.5mmol）、N-([1,1'-联苯]-4-基)-9,9-二甲基-9H-芴-2-胺（20.4g，56.5mmol）、Pd₂(dba)₃（0.33g，0.57mmol）、三叔丁基膦（0.58g，2.83mmol）和NaOt-Bu（6.52g，67.8mmol）溶于甲苯，100℃回流13小时。反应后用DCM萃取，MgSO₄干燥，减压浓缩，快速柱色谱分离得33.8g产物，产率88%。
• 条件: 100℃，13小时，甲苯溶剂，Pd₂(dba)₃、三叔丁基膦、NaOt-Bu为催化剂/配体/碱，氮气保护。
• 收率: 88%。
• 参考文献: KR2016/91198, 2016, A；US2017/92873, 2017, A1；KR2016/85510, 2016, A。