37552-81-1 4-氯-6-三氟甲基嘧啶

干冰运输相关信息：危险性质为非危险化学品，海关编码为2933599590。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：将6-（三氟甲基）嘧啶-4-醇、磷酰氯和喹啉的甲苯溶液在100℃下搅拌5小时；反应混合物用水稀释，用乙酸乙酯萃取三次，用硫酸钠干燥，过滤，真空浓缩；通过快速柱色谱法（10％EtOAc/己烷）纯化粗残余物，得到产物。
• 条件：With quinoline; trichlorophosphate In toluene at 100℃; for 5 h;
• 产率：21.6%
• 参考文献：[1] Patent: US2006/4018, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40 [2] Patent: US2005/209241, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 26 [3] Patent: WO2015/17335, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 66 [4] Patent: US2015/197511, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0393; 0394 [5] Patent: WO2015/160654, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 144-145 [6] Patent: CN106188013, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0014; 0015; 0019 [7] Patent: WO2007/119055, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 37

路线2：

• 步骤：1）三氟乙酰基乙酸乙酯、盐酸醚和碱催化剂与混合有机溶剂混合，120～130℃下回流反应8～16小时，反应过程中用分水器水油分离；去除混合有机溶剂，用酸调整pH至6.5～7.5，用有机溶剂萃取干燥得到4-羟基-6-三氟甲基嘧啶类化合物；2）将4-羟基-6-三氟甲基嘧啶类化合物与三氯氧磷和乙腈混合，80～150℃下反应2～24小时；去除乙腈和未反应的三氯氧磷，-2～4℃加入水，用碱将溶液碱化至pH 8.5～10，有机溶剂萃取，取有机相干燥。
• 条件：1）混合有机溶剂为烃类（甲苯等）与醇类（乙醇等）体积比1:1～3:1，碱催化剂为NaOH等，三氟乙酰基乙酸乙酯、盐酸醚和碱催化剂摩尔比1:1～3:2～10；2）反应温度80～150℃，反应时间2～24小时；后处理：-2～4℃加水，碱化pH 8.5～10，有机溶剂萃取；
• 溶剂：甲苯、乙醇等混合溶剂；乙腈