13959-02-9 3-溴异烟酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（但同时标注WGK Germany:3，危险等级含刺激性、急性毒性类别4（经口）、眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3，存储类别11 - 可燃固体，海关编码2933399990）。

3-溴异烟酸作为异烟酸衍生物中最重要的中间体，主要用于制抗结核病药物，也用于合成酰胺、酰肼、酯类等衍生物。

医药; 化学合成

路线1：锂二异丙基酰胺介导的CO₂插入反应

• 步骤: 将3-溴吡啶加入到LiNPri₂的无水THF中，-78℃搅拌0.5小时；加入压碎的固体CO₂，除去冷却，搅拌至20℃；加入水，蒸发有机溶剂，用乙醚洗涤三次，加盐酸调pH至3，萃取后合并有机相，干燥蒸发得产物。
• 条件: 溶剂THF，温度-78℃（反应初期）、20℃（反应后期），惰性气氛（Ar）。
• 收率: 10%。
• 参考文献: [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol.23, #13, p.3013-3032；[2] EP2274983（2011）等。

路线2：3-溴-4-甲基吡啶氧化法

• 步骤: 在三口烧瓶中加入3-溴-4-甲基吡啶、催化剂Co0.27CuO₃、水，油浴升温至90℃，通入氧气至不吸氧，过滤催化剂，加NaOH调pH=4，搅拌后析出固体，丙酮重结晶得产物。
• 条件: 催化剂Co0.27CuO₃，温度90℃，氧气氛围，反应至不吸氧为止。
• 收率: 90%。
• 参考文献: 未明确具体文献（注：该步骤可能为用户补充的制备方法）。

路线3：高锰酸钾氧化法（酯类中间体合成）

• 步骤: 将3-溴异烟酸在甲醇和浓硫酸中回流，恢复室温后乙酸乙酯萃取，有机相干燥蒸发得酯化产物。
• 条件: 溶剂甲醇，浓硫酸，回流加热。
• 收率: 62%（酯化产物）。
• 参考文献: US2005/80085（2005）、US5294610（1994）。