35386-24-4 1-(2-甲氧苯基)哌嗪

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 3263 8/PG 3，WGK Germany:3，F:3-10，Hazard Note:Irritant，危险等级8，包装类别Ⅲ，海关编码29349990，存储类别8A - 可燃，腐蚀性物质，危险性类别严重眼损伤类别1、皮肤腐蚀类别1B，危险性描述H314，信号词Danger，危险标志GHS05，危险性防范说明P280; P305 + P351 + P338; P310。

化学合成；作为萘哌地尔中间体。

化学合成; 萘哌地尔中间体

路线1：1-(2-甲氧基苯基)哌嗪氢溴酸盐的制备

• 步骤: 将189g二乙醇胺和2000ml 40%氢溴酸置于三口瓶中，加热回流12h；反应毕，改维格罗分馏柱分馏至无馏出物，初馏份弃去，续馏份回收套用；冷却后加670ml乙醇，除掉分馏柱，装上冷凝器，缓缓加入243g邻氨基苯甲醚，加热回流10h；加90g无水碳酸钠，继续回流10h；趁热倾入烧杯，冷却，滤出结晶，乙醇重结晶得白色鳞片状结晶。
• 条件: 加热回流12h，分馏至无馏出物；加乙醇后回流10h，再加碳酸钠回流10h；重结晶用乙醇。
• 收率: 得量155g，产率31.6%。

路线2：1-(2-甲氧基苯基)哌嗪的制备

• 步骤: 将155g 1-(2-甲氧基苯基)哌嗪氢溴酸盐悬浮于150ml水中，加40%氢氧化钠溶液中和至强碱性，静置，分取油层；减压蒸馏除去水后，收集129～134℃/0.1mmHg馏份。
• 条件: 中和至强碱性，减压蒸馏（129～134℃/0.1mmHg）。
• 收率: 得量103.2g，含量97.5%～98.2%，产率95%（以二乙醇胺计算总产率30%）。