15-溴-1-十五烷醇可用作医药合成中间体;制备:将十五烷-1,15-二醇溶解在环己烷中并加入48%HBr,回流过夜后冷却,加饱和碳酸氢钠溶液,分离水相,二氯甲烷萃取,有机层干燥后柱色谱纯化得产物。
医药
路线1:
- 步骤:将十五烷-1,15-二醇(4.70g,19.2mmol)溶解在环己烷(50mL)中,剧烈搅拌下加入48%HBr(2.4mL,21.2mmol,1.1当量);将混合物回流过夜;冷却至室温后,加入饱和碳酸氢钠溶液(100mL),分离各相;用二氯甲烷(3×50mL)萃取水相;合并有机层用MgSO₄干燥;蒸发溶剂后,通过柱色谱(硅胶,27×4cm,环己烷/乙酸乙酯,4:1→100%乙酸乙酯)纯化产物。
- 条件:回流过夜;冷却至室温;萃取;干燥;柱色谱纯化。
- 收率:3.39克(58%)。