1171080-45-7 (2S,5R)-5-[(苄氧基)氨基]哌啶-2-甲酸苄酯草酸盐

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 在2000毫升四颈烧瓶中加入500克乙酸乙酯和135.0克（0.4摩尔）苄基5-苄氧基亚氨基哌啶-2S-羧酸酯（III3），保持-20℃至-15℃，滴加201.0克浓硫酸（2.0摩尔），搅拌1小时；-20℃下分批加入190.0克（0.9摩尔）三乙酰氧基硼氢化钠，保持-20℃至-15℃搅拌5小时；反应完成后，低于0℃加入200克水淬灭，氨水中和至pH7-8，分离有机层，水层洗涤两次，减压浓缩有机相；向残余物中加入320克乙酸乙酯和160克甲醇，加入52.0克（0.42摩尔）草酸二水合物，加热至45℃搅拌2小时，冷却过滤，滤饼用乙酸乙酯/甲醇（2:1）和乙酸乙酯洗涤，真空干燥得118.8克目标产物，收率69.0%，手性HPLC纯度99.7%。
• 条件: -20℃至-15℃（反应），45℃（搅拌），5小时（反应），2小时（搅拌）。
• 参考文献: [1] Patent: CN107540600, 2018, A. [2] Patent: US2012/323010, 2012, A1. 路线2：
• 步骤: 加入50mL（2S）-5-（（苄氧基）氨基）哌啶-2-羧酸苄酯溶液，加热至45℃，加入40℃甲醇（20mL）和草酸（2.4g，26.7mmol）的甲醇（5mL）溶液，冷却至0℃静置6小时，过滤，滤饼用乙酸乙酯（20mL）洗涤，加入甲醇（25mL）加热至80℃溶解，冷却至25℃静置2小时，过滤，甲醇（5mL）洗涤，干燥得4.3克目标产物，收率37.7%。
• 条件: 0-45℃，6小时。
• 参考文献: [1] Patent: EP3281942, 2018, A1. [2] Patent: US2012/323010, 2012, A1.