33494-80-3 磷酸二叔丁酯钾

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，TSCA:No，海关编码:2919900090，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

磷酸二叔丁酯钾是有机合成中使用的催化剂；也用于制备HIV附着抑制剂BMS-663068。

医药

合成路线1：

• 步骤：将二叔丁基亚磷酸酯（40.36毫摩尔）与碳酸氢钾（24.22毫摩尔）在35毫升水中混合；冰浴搅拌下1小时内分三等份加入高锰酸钾（28.25毫摩尔），室温反应半小时；加入脱色碳（600mg），加热至60℃持续15分钟，真空过滤除固体；滤液与1克脱色碳合并，60℃加热20分钟后过滤，真空蒸发得粗品；将粗品溶解于甲醇，0℃下加过量浓HCl沉淀KCl，过滤洗涤；母液加等摩尔氢氧化四甲铵转化为铵形式，减压浓缩；向回流二甲氧基乙烷中的四甲基铵二叔丁基磷酸酯中加入氯碘甲烷（24.16毫摩尔），搅拌1-2小时，过滤浓缩得目标产物（60%收率）。
• 条件：反应温度20℃（冰浴）、60℃；反应时间1.5小时（高锰酸钾加入）、0.25小时（后续）、15分钟（脱色碳处理）、20分钟（二次脱色）、1-2小时（氯碘甲烷反应）；溶剂为水、甲醇、二甲氧基乙烷。
• 收率：目标产物收率约60%（最终步骤）；粗品收率未明确。
• 参考文献：EP1051181（2004）、US8426450（2013）、US9403772（2016）、JP2015/17121（2015）。