28320-31-2 2-溴-9,9-二甲基芴

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，危险品运输编号UN 3077 9 / PGIII，WGK Germany:3，海关编码29049090，存储类别13 - 不可燃性固体，危险性描述H411，危险性防范说明P273，危险标志GHS09。

化学合成，医药中间体；材料科学，合成光电材料的重要中间体。医药中间体，亦是合成光电材料的重要中间体。

医药; 材料科学

路线1：

• 步骤: 1）在100 mL圆底烧瓶中加入5 g 9,9-二甲基芴、0.35 g溴化苄基三乙基铵和0.77 g溴酸钠；2）在另一100 mL圆底烧瓶中加入34.5 mL水和23 mL二氯甲烷；3）搅拌混合至固体溶解，控制温度10℃；4）滴加7.5 mL 40%氢溴酸，室温搅拌1.5 h；5）静置分层，水相用二氯甲烷萃取一次，合并有机相后用蒸馏水洗涤三次；6）有机相用无水硫酸钠干燥、过滤、浓缩，乙醇重结晶，60℃真空干燥。
• 条件: 溴化苄基三乙基铵、溴酸钠、40%氢溴酸、二氯甲烷-水体系，10-20℃，1.5 h。
• 收率: 90%（HPLC纯度90%）。
• 参考文献: [1] Patent: CN105198697, 2017; [2] Patent: KR2016/4566, 2016; [3] Patent: EP1533289, 2005; [4] Journal of the Chemical Society, 1970.

路线2：

• 步骤: 1）在500 mL锥形瓶中加入12.5 g 2-溴芴、8.5 g碘化钾、14.3 g氢氧化钾和250 mL二甲基亚砜，搅拌30分钟；2）缓慢加入10 mL甲基碘，室温搅拌48 h；3）加入400 mL氯仿，依次用1N盐酸、饱和碳酸钠水溶液和盐水洗涤；4）硫酸镁干燥，抽滤、浓缩，硅胶柱色谱纯化（己烷→乙酸乙酯:己烷=1:5）。
• 条件: 碘化钾、氢氧化钾、二甲基亚砜，20℃，48 h。
• 收率: 97%。
• 参考文献: [1] Journal of Organic Chemistry, 2010; [2] Journal of Materials Chemistry, 2012; [3] Patent: WO2007/125934, 2007; 等。