59786-31-1 3-溴异烟酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码2933399990。

化学合成；作为重要有机合成中间体用于医药生产，同时也是良好的工业溶剂。

医药

路线1：

• 条件：Heating / reflux
• 步骤：将3.98g（20mmol）3-溴异烟酸在50ml甲醇中，加入4ml浓硫酸，回流加热；恢复至室温后用乙酸乙酯萃取3次，有机相用Na₂SO₄干燥，蒸发溶剂。
• 产率：62%
• 参考文献：[1] Patent: US2005/80085, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 12 [2] Patent: US2010/130477, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 58 [3] Patent: US2011/230495, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 23-24 [4] Advanced Synthesis and Catalysis, 2016, vol. 358, #20, p. 3283 - 3292

路线2：

• 条件：at 0 - 20℃; for 1 h; Inert atmosphere
• 步骤：在氩气氛下，向搅拌的3-溴异烟草酸（2g，9.90mmol）的MeOH：THF（2：1,30mL）溶液中，0℃加入CH₂N₂（2g，49.50mmol）；温热至室温并搅拌1小时；真空除去挥发物，粗产物经硅胶柱色谱（20％EtOAc /己烷）纯化。
• 产率：66%
• 参考文献：[1] Patent: WO2018/53157, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 83

路线3：

• 条件：酸性条件，甲醇过量
• 步骤：3-溴异烟酸与甲醇在固体超强酸催化下酯化，保持甲醇过量以提高转化率。
• 注意：反应体系为酸性，产物结构式中卤原子易被质子化，可能发生副反应。