71838-16-9 3-溴-4-碘甲苯

运输信息：常温运输。危险描述：危险等级为IRRITANT（刺激性），非危险化学品，海关编码29039990。

化学合成

化学合成

合成路线1

• 原料：2-溴-4-甲基苯胺（5g，29mmol）
• 试剂：乙腈（80mL）、浓盐酸（15mL）、水（50mL）、亚硝酸钠（2.4g，34.87mmol）、碘化钾（7.23g，43.59mmol）
• 步骤：
  1. 将2-溴-4-甲基苯胺溶解于乙腈中，加入盐酸水溶液（浓盐酸+水）；
  2. 冷却至0℃，缓慢加入亚硝酸钠水溶液，保持温度低于5℃反应30分钟；
  3. 加入碘化钾水溶液，室温搅拌过夜；
  4. 反应液倒入水，二氯甲烷萃取，有机相用无水硫酸镁干燥，减压浓缩后蒸馏纯化得产物。
• 条件：0-5℃（重氮化阶段）；20℃（后续反应）；乙腈-水混合溶剂
• 收率：92%
• 参考文献：Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, #39, p.5248-5252；Angewandte Chemie - International Edition, 2007, vol.46, #25, p.4744-4747；Chemistry - A European Journal, 2016, vol.22, #6, p.1941-1943；Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1873, vol.168, p.153；1878, vol.192, p.202；Journal of Organic Chemistry, 1979, vol.44, #26, p.4918-4924