化学合成;生命科学;食品甘味剂(无营养甜味剂);诊断用药。主要用作食用甜味剂,在话梅和陈皮中最大使用量5.0g/kg、瓜子中1.2g/kg、饮料等中0.15g/kg,浓缩果汁按浓缩倍数的80%加入。还用于饲料添加剂(猪饲料等)、日化(牙膏、漱口水、眼药水等)、电镀光亮剂。
食品; 饲料添加剂; 日化行业; 电镀行业
路线1:由苯酐经胺化、降解、酯化、重氮化、置换、氯化、环合、酸析、中和等步骤而得
- 步骤1(邻氨基苯甲酸甲酯制备):将苯酐和0℃氨水加入反应釜,升温至50℃后滴加NaOH溶液,保持温度<70℃、pH8.5-8.9胺化,调pH=12-13,65-70℃保温0.5h降解,赶氨3.5h;冷却至-10℃,加入-10℃甲醇和次氯酸钠溶液(勿过量),0℃酯化45min,升温至30℃,淀粉碘化钾试纸测试无色反应;加入20%亚硫酸氢钠溶液,升温至50℃以上,加80℃热水搅拌溶解,静置过滤得分取油层。
- 步骤2(邻磺酰氯苯甲酸甲酯制备):重氮锅内加混酸,10℃左右滴加邻氨基苯甲酸甲酯和亚硝酸钠溶液混合液,重氮化温度<25℃,淀粉碘化钾试纸显淡绿色为终点;降温至10℃,加硫酸铜,通SO₂置换,H酸试纸监测终点无色,析出邻亚磺酸苯甲酸甲酯;加入甲苯,30-35℃通氯气氯化,2%联苯胺乙醇溶液测试显深墨绿色为终点,静置分层得有机层。
- 步骤3(不溶性糖精制备):反应锅加水和邻磺酰氯苯甲酸甲酯甲苯溶液,10℃加氨水,搅拌反应15min(温度≤70℃,pH>9),2%联苯胺吡啶溶液测试不立即显黄色为环合终点;静置取下层铵盐液,加甲苯和30%盐酸,调pH<1酸析,降温至20℃,取甲苯层水洗去氯化铵得糖精甲苯溶液。
- 步骤4(可溶性糖精制备):糖精甲苯溶液加热至40℃,加碳酸氢钠和水调pH3.8-4,静置取水层,加活性炭脱色、过滤,调pH至7,再加活性炭脱色;滤液70-75℃减压浓缩,保持pH7趁热过滤,冷却结晶、甩滤、干燥得糖精钠。
路线2:用甲苯与氯磺酸反应,经氨化、氧化和加热环化得糖精,再与NaOH反应得糖精钠