17138-28-2 对羟基苯乙酸乙酯

常温运输。危险性质：非危险化学品。TSCA listed，危险等级：IRRITANT，海关编码：2916340000

化学合成，医药中间体；浅黄色至无色液体，用作医药中间体

医药

路线1：

• 步骤: 在圆底烧瓶中加入4-羟基苯基乙酸（10.0g，65.7mmol）、乙醇（120ml）和浓HCl（1毫升）。将混合物加热回流1小时，冷却至室温。用NaHCO₃水溶液中和，真空除去大部分乙醇。水相用EtOAc萃取，水洗后经Na₂SO₄干燥，蒸发溶剂得产物。
• 条件: 加热/回流1小时；
• 产率: 100%
• 参考文献: [1] Patent: WO2006/20916, 2006, A2. [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2010, vol. 18, #22. [3] Synthesis, 2003, #16. [4] Patent: US2003/191181, 2003, A1. [5] Journal of Medicinal Chemistry, 1988, vol. 31, #8. [6] Tetrahedron Asymmetry, 1995, vol. 6, #6. [7] Synlett, 2000, #1. [8] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, #3. [9] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, #35. [10] Chemische Berichte, 1889, vol. 22. [11] Journal of Medicinal Chemistry, 1989, vol. 32, #8. [12] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, #1. [13] Journal of the Chinese Chemical Society, 2008, vol. 55, #1. [14] Patent: EP1229034, 2002, A1. [15] Combinatorial Chemistry and High Throughput Screening, 2011, vol. 14, #2. [16] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2013, vol. 21, #3. [17] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2013, vol. 21, #24. [18] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 56, #8. [19] Patent: WO2007/146768, 2007, A2.

路线2：

• 步骤: 向4'-甲氧基苯丙酮（328mg，2.0mmol）的乙醇/原甲酸三乙酯（2mL/8mL）溶液中加入70%高氯酸（173μL，2.0mmol），再加入铊（III）对甲苯磺酸酯（1.44g，2.0mmol），0℃搅拌0.5小时。减压蒸发溶剂，残余物溶于二氯甲烷，滤除沉淀后用饱和NaHCO₃溶液萃取，有机层干燥浓缩，真空蒸馏纯化得产物。
• 条件: 0℃反应0.5小时，后升至室温搅拌1.5小时；
• 产率: 91%
• 参考文献: [1] Journal of the Korean Chemical Society, 2017, vol. 61, #3