935-44-4 1-苯基环丙基甲腈

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，危险品运输编号UN3276，WGK Germany:3，危险等级6.1，海关编码29269095。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 向搅拌的苯乙腈（100g，0.8547mol）溶于KOH水溶液（447g，溶于420mL水）和2.7g四丁基溴化铵的混合溶液中，缓慢滴加1,2-二溴乙烷（147mL，1.709mol），控制滴加速度以维持反应温度在50℃。滴加完毕后，将反应混合物在50℃下继续搅拌1小时。反应完成后，将混合物倒入冷水中，用二异丙醚进行萃取。合并有机相，粗产物通过高真空蒸馏纯化，得到90g无色液体1-苯基环丙烷甲腈，产率73%。
• 条件: 50℃，1小时；萃取剂为二异丙醚，纯化方法为高真空蒸馏。
• 收率: 73%。
• 参考文献: [1] Journal of Organic Chemistry USSR (English Translation), 1980, vol. 16, #10, p.1775-1779；[2] Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1980, vol.16, #10, p.2086-2091；[3] Tetrahedron Letters, 2006, vol.47, #23, p.3871-3874；[4] Patent: WO2011/61760, 2011, A1；[5] Organic Letters, 2015, vol.17, #20, p.4944-4947。

路线2：

• 步骤: 向配备有磁力搅拌器、侧臂加料漏斗和氮气入口的干燥250ml圆底烧瓶中加入2.7g（0.068摩尔，2.0当量）60%氢化钠的矿物油和100ml无水二甲基甲酰胺。然后滴加苄基氰（4.0g，0.034摩尔，1.0当量），并将烧瓶在环境温度下搅拌30分钟。然后滴加二溴乙烷（8.0g，0.034摩尔，1.0当量），并将反应在环境温度下搅拌3小时。用200毫升水小心地淬灭反应。用3×100毫升乙醚萃取。乙醚萃取液用2×100毫升水、100毫升饱和氯化钠水溶液洗涤，用无水硫酸镁干燥，过滤，并在旋转蒸发仪上浓缩，得到4.9克澄清微红色液体（100%分离产率）。通过300MHz 1H NMR分析，得到所需产物1-苯基环丙烷甲腈。
• 条件: 氮气氛围，N-甲基乙酰胺（NMA）/水/矿物油，环境温度（约25℃），3小时；萃取剂为乙醚，洗涤液为水和饱和氯化钠水溶液，干燥剂为无水硫酸镁，纯化方法为旋转蒸发。
• 收率: 100%。
• 参考文献: [1] Patent: EP1024135, 2000, A1。