171887-03-9 2-氨基-4,6-二氯-5-甲酰氨基嘧啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933.59.9500，WGK Germany:3

2-氨基-4,6-二氯-5-甲酰氨基嘧啶是阿巴卡韦的重要中间体，阿巴卡韦是一种抗艾滋病新药，为新的碳环2’-脱氧鸟苷核苷类药物，其口服生物利用度高，易渗入中枢神经系统。

医药

路线1：甲酸甲酰化法

• 步骤: 在室温下搅拌2,5-二氨基-4,6-二氯嘧啶（0.01mol，2.0g）和水（0.25mol，4.55ml），加入98％的甲酸（0.4mol，18.27g，14.97ml），加热至50-55℃保持3小时，加入甲苯（0.38mol，34.6g，40ml）进行共沸蒸馏（加入两次，共80ml），过滤、水洗、60℃真空干燥。
• 条件: 50-55℃反应3小时，50℃高真空共沸蒸馏。
• 产率: 90%。
• 参考文献: Patent: EP1188750, 2002, A1, Page 5。

路线2：磷酸钾缓冲水解法

• 步骤: 将2-氨基-4,6-二氯-5-{[(二甲基氨基)亚甲基]氨基}嘧啶的浆液（1.51g，6.41mmol）与1.5M磷酸钾水溶液缓冲液（35mL，pH=3.2）在125℃油浴中回流，4小时后调节pH至3，继续回流2小时，TLC检测反应完成后过滤，用水和甲醇洗涤，干燥。
• 条件: 125℃油浴回流6小时，pH=3.2缓冲体系。
• 产率: 68%。
• 参考文献: Patent: US5917041, 1999, A。

路线3：催化加氢还原法

• 步骤: 在高压釜中加入2-亚硝基-4,6-二氯-5-甲酰胺基嘧啶（100.0g，0.45mol）、甲醇（400.0g）和5%钯碳（8.0g），搅拌下通入氢气（1.0-1.5MPa），40℃反应4小时，过滤后滤液蒸去甲醇，加水降温至5℃，抽滤、烘干。
• 条件: 40℃、1.0-1.5MPa氢气氛围反应4小时。
• 产率: 98.0%。
• 参考文献: 制备工艺实例。