用于电化学相关研究(如Journal of the Electrochemical Society等文献报道的研究场景)。
电化学研究
路线1:
- 步骤: 在圆底烧瓶中加入二甲基氨基丙胺(51.09g,0.5mol)和尿素(15.01g,0.25mol)的混合物;加热至125℃并在搅拌和加热下回流8小时;反应期间,将高纯度氮气鼓泡通过反应溶液,将氨气带出并进入硫酸捕集器(30重量%的H₂SO₄);反应完成后,得到澄清无色液体产物。
- 条件: 125℃,8小时,惰性气氛(氮气)。
- 收率: 88.65%(58.52g产物)。
- 参考文献: [1] Journal of the Electrochemical Society, 2014, vol. 161, #12, p. D651-D656;[2] Journal of Organometallic Chemistry, 2005, vol. 690, #11, p. 2757-2760。
路线2:
- 步骤: 向2L可拆式烧瓶中加入360.4g(6.0mol)尿素和429.3g(4.2mol)N,N'-二甲基氨基丙胺;在120℃下加热4小时;确认不再产生氨气后终止反应;将所得反应液冷却,用真空泵除去挥发性物质;通过HPLC分析(柱:TSKgel SP-2SW,洗脱液:乙腈/150mM磷酸盐缓冲液=1/9,检测器:UV-8020)测量产物。
- 条件: 120℃,4小时。
- 收率: 843.5g(产物为3-二甲基氨基丙基脲和N,N'-双(3-二甲基氨基丙基)脲的混合物,其中8-二甲基氨基丙基脲为5.8mol,N,N'-双(3-二甲基氨基丙基)脲为0.8mol)。
- 参考文献: [1] Patent: EP2657237, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0149; 0150。