化学合成；生命科学
化学合成；生命科学
路线1（基于US2010/144681）
- 原料：10.0g（49.2mmol）Boc-L-2-氨基丁酸、100ml甲醇、6ml（82.2mmol）亚硫酰氯
- 步骤：将Boc-L-2-氨基丁酸溶于甲醇，0℃下滴加亚硫酰氯，室温搅拌14小时
- 条件：0-20℃（反应温度）；真空蒸发去除溶剂
- 产率：7.6g（101%）
- 表征：ES-MS（M + H）+ = 118
- 参考文献：Patent: US2010/144681, 2010, A1, Page/Page column 67
路线2（基于Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals等）
- 原料：5.0g（48mmol）(S)-2-氨基丁酸、50mL甲醇、3.9mL（53mmol）亚硫酰氯
- 步骤：-20℃下向(S)-2-氨基丁酸的甲醇溶液中滴加亚硫酰氯，温热至室温并搅拌过夜
- 条件：-20-27℃（反应温度）；真空浓缩后乙醚洗涤、过滤、真空干燥
- 产率：6.2g（无需纯化）
- 表征：LCMS（方法G）：0.16min，119 [M + H]+
- 参考文献：Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals (2012, 55, 48-51); Angewandte Chemie (1992, 104, 97-99); Journal of Organic Chemistry (1995, 60, 6776-6784); Journal of Organic Chemistry (1986, 51, 1713-1719); Phytochemistry (1988, 27, 77-84); Synlett (2009, 8, 1227-1232); Patent: WO2005/63756 (2005, A1, Page/Page column 58); Patent: US2011/166372 (2011, A1, Page/Page column 21); ACS Medicinal Chemistry Letters (2015, 6, 764-769); Patent: WO2016/34882 (2016, A1, Page/Page column 105); Journal of Medicinal Chemistry (2017, 60, 5889-5908)
