626-55-1 3-溴吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 1993 3/PG 3，WGK Germany:3，F:8，危险等级6.1，包装类别III，海关编码29333999，存储类别3-易燃液体。危险性类别：急性毒性类别4（经口）、眼部刺激类别2、易燃液体类别3、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3。危险性描述：H226; H302; H315; H319; H335。信号词：Warning。危险性防范说明：P261; P305 + P351 + P338。危险标志：GHS02, GHS07。

化学合成，医药中间体；可用作医药、农药及有机合成中间体；是抗抑郁药盐酸齐美定的中间体；用于有机合成。

医药; 农药; 有机合成

路线1：吡啶氢溴酸盐高溴化合物制备及3-溴吡啶合成

• 步骤1（吡啶氢溴酸盐高溴化合物制备）：在500mL三口瓶中，加入9.1g(1mol)吡啶，冰水冷却下滴入113ml(2mol)48%氢溴酸，油浴加热并水泵减压脱溶至160℃，得完全干燥的吡啶氢溴酸盐；加入240g冰醋酸溶解，5060℃下滴加80g(25.5mL)溴与80mL冰醋酸的混合液，倾入1L烧杯结晶，10℃冷却后吸滤、压干、空气干燥，得红棕色针状结晶产物190g，收率59.4%，熔点101104℃。
• 步骤2（3-溴吡啶制备）：将上述干燥的吡啶氢溴酸盐高溴化合物加入三口烧瓶，装置回流冷凝管（顶端接氯化钙管及盛水的洗瓶）、温度计，油浴加热至235℃（瓶内温度）并维持8h，反应至无溴化氢放出后冷却；冷后反应物水蒸气蒸馏（蒸出1500mL馏出液），过滤得10.5g3,5-二溴吡啶结晶，滤液经处理得3-溴吡啶。

路线2：溴化-氧化法合成

• 步骤1（溴化反应）：将60g吡啶和100mL水加入500mL三口烧瓶，搅拌下滴加40％HBr(160g，控温20-30℃)，滴加后搅拌至溶清，得溴化反应液。
• 步骤2（氧化反应）：溴化反应液加热至70℃，缓慢滴加30％H₂O₂80mL（控温70-80℃，滴加放热），滴毕后80℃搅拌反应24小时，得粗产品。
• 步骤3（分离纯化）：粗产品降温至10℃以下，用3N NaOH水溶液调pH至8，乙酸乙酯(350mL×3)萃取，有机相用亚硫酸钠水溶液反洗，浓缩后减压蒸馏，得3-溴吡啶31g，GC纯度85.1%。