作为医药合成中间体,用于制备相关药物分子(如多种含氨基苯甲酸酯结构的药物)。
医药
路线1:
- 原料:2-甲基-5-硝基苯甲酸甲酯(5.0g,25.6mmol)
- 步骤:在35psi的H₂气氛下,将2-甲基-5-硝基苯甲酸甲酯溶解在含阮内镍的乙醇中,搅拌20小时后,通过硅藻土过滤,用甲醇洗涤并真空浓缩,得到产物。
- 条件:H₂气氛(35psi),乙醇溶剂,阮内镍催化剂,20小时反应
- 收率:100%
- 参考文献:[1] Journal of the American Chemical Society, 2003, vol. 125, #40, p.12074-12075等
路线2:
- 原料:2-甲基-5-硝基苯甲酸甲酯(635mg,3.3mmol)
- 步骤:向其乙酸乙酯溶液中加入10% Pd-C(30mg),在23°C下于氢气气氛中搅拌16小时,反应完成后通过硅藻土垫过滤,滤液减压浓缩,残余物经硅胶柱色谱纯化得到产物。
- 条件:H₂气氛,乙酸乙酯溶剂,10% Pd-C催化剂,23°C,16小时
- 收率:>99%
- 表征:¹H NMR、¹³C NMR、MS、HRMS;Rf=0.57(己烷:乙酸乙酯=1:1)
- 参考文献:[1] Journal of the American Chemical Society, 2003, vol. 125, #40, p.12074-12075等