5-溴-3-甲酰基-1H-吲哚-2-羧酸乙酯主要应用于医药和农药领域,具体用途未在提供数据中详细说明。
医药; 农药
路线1:
- 步骤: 在0℃下,将草酰氯(3.43mL,39.9mmol)加入到DMF(30mL)和CH₂Cl₂(80mL)中;0℃下搅拌20分钟后,加入5-溴吲哚-2-羧酸乙酯(10g,37.3mmol)的DMF(80mL)溶液;室温搅拌24小时后,倒入饱和NaHCO₃水溶液,用CH₂Cl₂萃取;合并萃取液,依次用水和盐水洗涤,Na₂SO₄干燥,浓缩后从EtOH结晶得到目标产物。
- 条件: 0℃(草酰氯加入及搅拌阶段);室温(反应主阶段);溶剂为DMF和CH₂Cl₂;反应时间0.33h(草酰氯加入后搅拌)+24h(主反应)。
- 收率: 81%(产量8.9g)。
- 参考文献: [1] Patent: WO2006/77366, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 152;[2] Patent: WO2006/77367, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 89。
路线2:
- 步骤: 在0℃下,将草酰氯(3.43mL,39.9mmol)缓慢滴加至含DMF(30mL)和CH₂Cl₂(80mL)的混合溶液中并搅拌;滴加完毕后继续0℃搅拌20分钟;加入5-溴吲哚-2-羧酸乙酯(10g,37.3mmol)溶于DMF(80mL)的溶液;室温搅拌24小时后,倒入饱和NaHCO₃水溶液,用CH₂Cl₂萃取;合并有机相,依次用水和饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,减压浓缩后乙醇重结晶得到目标产物。
- 条件: 0℃(草酰氯滴加及搅拌阶段);室温(反应主阶段);溶剂为DMF和CH₂Cl₂;反应时间0.33h(草酰氯加入后搅拌)+24h(主反应)。
- 收率: 81%(产量8.9g)。
- 参考文献: [1] Patent: WO2006/77366, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 152;[2] Patent: WO2006/77367, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 89。