5676-56-2 5-溴-2-甲基苯并恶唑

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3；危险等级:IRRITANT；存储类别:11 - 可燃固体；危险性类别:急性毒性 类别4 经口；严重眼损伤 类别1；经皮刺激 类别2（chemicalbook）

主要用于化学合成领域，作为有机合成中间体参与相关化学反应。

化学合成

路线1：

• 原料：2-羟基苯乙酮（1.0g，7.4mmol）、乙酰氧肟酸（0.83g，11.0mmol）、乙腈（3ml）、浓HCl（0.2ml）
• 步骤：将H₂SO₄（0.2ml）加入10ml压力管中，加入2-羟基苯乙酮、乙酰氧肟酸、乙腈，微波加热（CEM Discover，360W，80℃，25psi）8分钟；反应完成后，用乙酸乙酯（3ml）稀释，逐滴加入饱和碳酸氢钠溶液（5ml）；用乙酸乙酯（2×10ml）萃取，饱和NaCl溶液洗涤有机层，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，硅胶柱色谱（乙酸乙酯/己烷=1:9）纯化，得到5-溴-2-甲基苯并恶唑（0.67g，70%）和2-羟基苯乙酮肟（68mg，6%）
• 条件：微波加热（80℃，25psi）8分钟
• 收率：70%（5-溴-2-甲基苯并恶唑）
• 参考文献：Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, #46, p.6103-6107；Catalysis Letters, 2015, vol.145, #3, p.939-946

路线2：

• 原料：5-溴邻羟基苯乙酮亚胺（0.5mmol）、二乙酸碘苯（1.5mmol）、三乙胺（0.5mmol）、甲醇（2ml）
• 步骤：按比例加入5-溴邻羟基苯乙酮亚胺、二乙酸碘苯、三乙胺、甲醇，室温搅拌反应30分钟；反应液经乙酸乙酯：石油醚=1:3纯化，得到5-溴-2-甲基苯并恶唑（176.9mg，83%）
• 条件：室温（20℃）搅拌0.5小时
• 收率：83%