2052-07-5 2-溴联苯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，TSCA listed，海关编码:29036990，包装等级:II

化学合成；医药与有机合成中间体

医药; 有机合成

路线1：

• 步骤：向PdCl₂(PPh₃)₂(31.6mg, 0.045mmol)和碳酸钾(1.04g, 7.5mmol)的水(1.2mL)溶液与DME(10.0mL)中加入2-溴碘苯(0.85g, 3.0mmol)和取代的苯基硼酸(4.5mmol)，80℃油浴搅拌5小时至底物消失；反应完成后加水(10.0mL)和乙醚(10.0mL)，分离水层，乙醚萃取(10.0mL×3)，合并有机层用盐水洗涤，MgSO₄干燥，减压浓缩后硅胶柱色谱(己烷)纯化。
• 条件：80℃；1,2-二甲氧基乙烷(DME)与水混合溶剂；5小时；PdCl₂(PPh₃)₂和碳酸钾催化
• 收率：87%
• 参考文献：Angewandte Chemie - International Edition等

路线2：

• 步骤：将ADT1(1.0mmol)、苯基硼酸2(1.2mmol)和Pd(OAc)₂(1mol%)混合，加入脱气H₂O(10mL/1mmol)，N₂气氛下室温搅拌至ADT完全转化；反应液用EtOAc(3×10mL)萃取，合并有机相盐水洗涤，无水Na₂SO₄干燥，真空除溶剂后柱色谱纯化。
• 条件：20℃；水；24小时；Pd(OAc)₂催化；N₂气氛
• 收率：65%
• 参考文献：Synthesis (Germany)

路线3：

• 步骤：在苯(2.0mL, 23mmol)中加入催化剂H(1.6mg, 0.0023mmol)、2-溴碘苯(0.028mL, 0.22mmol)、KOH(66.1mg, 1.2mmol)和tBuOH(0.22mL, 2.3mmol)，180℃空气中加热反应1天；TLC确认底物消耗后，减压除苯，柱色谱(己烷)纯化，GC-MS分析产物。
• 条件：180℃；苯溶剂；1天；无金属催化
• 收率：8%
• 参考文献：Tetrahedron Letters